差熱天平作為是一種用于化學分析的儀器,不但可對物質的分解化合、相變、脫水等現(xiàn)象進行分析,而且可對物質進行分析鑒別,還可進行熱參數(shù)和動力學參數(shù)的測定。
目前使用的熱天平溫度控制系統(tǒng)是在基本程序控制下,測試樣品的質量及其與參照物隨溫度變化的溫度差的測量儀器,是模擬PID SCR線路,圖形的顯示由記錄儀記錄,圖形分析是由人工完成。這種儀器不僅具有惰性和觸點環(huán)節(jié),而且圖形分析比較麻煩,影響實驗精度,利用DSP控制的差熱天平采集的數(shù)擁存儲在SRAM中,由DSP對數(shù)據(jù)進行分析計算。此外,DSP更能適應信號處理過程中所要求的快速實時、數(shù)據(jù)量大、處理精度要求高等特點。
基于DSP模糊-數(shù)字PTD技術的差熱天平采用計算機控制技術,能夠實現(xiàn)溫度的控制,并在液晶屏和計算機上實時顯示溫度及溫度跟蹤曲線。實驗中對控制算法進行多次實驗和調(diào)整,取得了很好的控制效果,達到了預期的設計目的。
差熱天平的分析實驗時的影響因素有哪些?
1.退火影響
一般在進行新系統(tǒng)玻璃研究時,要對玻璃進行急冷,一方面是要避免玻璃析晶,另一方面是因為玻璃的退火溫度仍為未知數(shù)。在對急冷玻璃進行DTA測量時,很有可能由于玻璃轉變熱效應不太明顯,給溫度的確定帶來困難和誤差。退火前后各特征溫度并沒有發(fā)生明顯變化,但玻璃轉變吸熱峰則變化較大。玻璃在退火后,玻璃轉變熱效應明顯增加,從而使得Tg溫度可以更容易更準確地確定。
2.樣品粒度影響
玻璃樣品粒度對差熱分析結果影響很大,樣品粒度越大,析晶放熱峰越寬,峰值強度越小,相反玻璃粒度越小,析晶放熱峰越窄,峰值強度越大。相應地,玻璃的特征溫度也隨粒度減小而降低,但玻璃轉變溫度并沒有發(fā)生明顯變化。